Gustavo Segovia edited section_T_ecnicas_de_Caracterizaci__1.tex  almost 9 years ago

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\section{T\'ecnicas de Caracterizaci\'on empleadas}  \subsection{Microscop\'ia Electr\'onica de Barrido (SEM)}  La medici\'on se realiz\'o en las dependencias de Y-TEC, Berisso. Se utiliz\'o para la medida de las muestras un equipo QUANTA 200 marca FEI. La adquisici\'on de im\'agenes se realiz\'o en alto vac\'io utilizando el detector de electrones secundarios (ETD) y, en algunos casos, el de electrones retrodispersados (BSD). Se utilizaron aceleraciones de 15,00 kV y 20,00 kV, con magnificaciones de 10.000x a 120.000x.  \subsection{Espectroscop\'ia Electr\'onica de Transmisi\'on (TEM)}  Es una técnica de microscop\'ia en donde un haz de electrones es transmitido a trav\'es de una muestra ultra fina. A modo general, el haz de electrones emitido se dirige hacia un objeto que se desea amplificar. Como resultado de la interacción, una parte de los electrones rebotan o son absorbidos y otros lo atraviesan, formando una imagen amplificada de la muestra. Para conseguir el flujo ininterrumpido de electrones, el TEM debe operar a bajas presiones, típicamente en el orden de 10^{-4} -10^{-8} Pa. La necesidad de esto se debe a dos razones: primero, permitir una diferencia de voltaje entre el cátodo y tierra sin que se produzca un arco voltaico. Segundo, reducir la frecuencia de las colisiones de los electrones con los átomos de gas, para maximizar la eficiencia de emisión. Los TEMs están equipados con sistemas de bombeo completos y su sellado de vacío no es permanente. Como la imagen que se forma en el TEM depende de que los electrones puedan atravesar la muestra, ésta ha de ser suficientemente delgada para permitirlo. Todas las técnicas de preparación, tanto de muestras materiales como biológicas, persiguen el objetivo de adelgazar o conseguir secciones muy finas del espécimen, menores a 100 nm., afectando al mínimo su estructura original.  Se analiz\'o el tamaño y morfolog\'ia de las nanopart\'iculas obtenidas en las distintas muestras preparadas mediante el procesamiento de las im\'agenes correspondientes a las observaciones del microscopio electr\'onico de transmisi\'on JEM 1200EX II, marca Jeol. 

\subsubsection{Determinaci\'on de distribuci\'on de tamaño}   Mediante las im\'agenes tomadas por el TEM, es posible determinar u obtener la distribuci\'on de tamaños de las part\'iculas obtenidas en cada muestra. Para esto, se emple\'o un software llamado \textit{ImageJ} de distribuci\'on libre\footenote{http://imagej.nih.gov/ij/}, lo cual permite obtener informaci\'on sobre la s\'intesis realizada.  \subsection{Microscop\'ia Electr\'onica de Barrido (SEM)}  La medici\'on se realiz\'o en las dependencias de Y-TEC, Berisso. Se utiliz\'o para la medida de las muestras un equipo QUANTA 200 marca FEI. La adquisici\'on de im\'agenes se realiz\'o en alto vac\'io utilizando el detector de electrones secundarios (ETD) y, en algunos casos, el de electrones retrodispersados (BSD). Se utilizaron aceleraciones de 15,00 kV y 20,00 kV, con magnificaciones de 10.000x a 120.000x.  \subsection{Espectroscop\'ia de Reflectancia Difusa}  B\'asicamente, esta t\'ecnica implica la medici\'on de la absorci\'on de radiaci\'on de un s\'olido, a trav\'es de fen\'omenos de reflectancia. La reflectancia difusa tiene lugar en todas las direcciones como consecuencia de los procesos de absorción y dispersión, y predomina cuando los materiales de la superficie reflectante son débiles absorbentes a la longitud de onda incidente y cuando la penetración de la radiación es grande en relación a la longitud de onda. La particularidad de esta t\'ecnica, es que, al impactar la radiaci\'on sobre una superficie particulada, el haz penetra unos pocos micrometros y sufre m\'ultiples procesos dispersivos, lo que hace que el camino \'optico sea muy elevado. Esto trae aparejado una serie de ventajas y desventajas: Entre las ventajas que ofrece, podemos destacar la posibilidad de an\'alisis de materiales muy opacos o poco absorbentes, con superficies irregulares, as\'i como tambi\'en una m\'inima preparaci\'on de la muestra y una gran sensibilidad (de unos pocos ppm). Entre los problemas o desventajas que puede presentar, es que suele estar limitada a muestras en polvo, aunque con los distintos accesorios se suple este hecho, y el llenado de la celda es poco reproducible, lo cual tiene importancia cuando se busca un an\'alisis cuantitativo.  Esta t\'ecnica se basa en la teor\'ia desarrollada por Kubelka & Munk; en esta teor\'ia, a grandes rasgos, se propone una funci\'on $f(R)$ como an\'aloga a la absorbancia, la cual se expresa seg\'un: $$f_{(R)}=\frac{(1-R_\lambda)^2}{2R_\lambda}=\frac{K}{S}$$ siendo R la reflectancia de la muestra, K el Coeficiente de absorci\'on molar y S el Coeficiente de Scattering.