Gustavo Segovia edited subsection_Espectroscop_ia_electr_onica__.tex  almost 9 years ago

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\subsection{Espectroscop\'ia electr\'onica de transmisi\'on (TEM)}  Los componentes primarios de un instrumento XPS son el sistema de vac\'io, la fuente de rayos X, un analizador de energ\'ia del electr\'on y un sistema de datos. La parte central del equipo lo constituye la c\'amara principal de vac\'io en la que la muestra es analizada. La realizaci\'on del experimento en condicones de vac\'io se debe a: Los fotoelectrones han de viajar desde la muestra hasta el detector sin colisionar con ninguna part\'icula de fase gaseosa; Algunos componentes tales como la fuente de rayos X requieren condiciones de vac\'io para mantener la operatividad; La composici\'on superficial de la muestra ha de permanecer invariable durante el experimento.  Las muestras son introducidas en una primera c\'amara donde se procede a vaciar la atm\'osfera existente y acercarse a un vac\'io de 10^{-6} torr.La colocaci\'on de la muestra en el interior de la c\'amara se realiza mediante una barra unida a un portamuestras. Dentro de la c\'amara principal, la muestra puede ser orientada en distintas posiciones y se puede elegir la zona de la superficie a trabajar. Las fuentes de rayos X m\'as utilizadas son las que emplean \'anodos de Al o Mg. La radiaci\'on X es monocromatizada antes de llegar a la muestra mediente el uso de un cristal de cuarzo. La utilizaci\'on de un monocromador disminuye la intensidad de rayos X que alcanzan a la muestra. Esta disminuci\'on en el flujo energ\'etico es compensada en el sistema analizador, constituido por lentes eficaces de capataci\'on de radiaci\'on, un analizador de energ\'ia y un sistema detector multicanal.  Es una técnica de microscop\'ia en donde un haz de electrones es transmitido a trav\'es de una muestra ultra fina. A modo general, el haz de electrones emitido se dirige hacia un objeto que se desea amplificar. Como resultado de la interacción, una parte de los electrones rebotan o son absorbidos y otros lo atraviesan, formando una imagen amplificada de la muestra. Para conseguir el flujo ininterrumpido de electrones, el TEM debe operar a bajas presiones, típicamente en el orden de 10^{-4} -10^{-8} Pa. La necesidad de esto se debe a dos razones: primero, permitir una diferencia de voltaje entre el cátodo y tierra sin que se produzca un arco voltaico. Segundo, reducir la frecuencia de las colisiones de los electrones con los átomos de gas, para maximizar la eficiencia de emisión. Los TEMs están equipados con sistemas de bombeo completos y su sellado de vacío no es permanente. Como la imagen que se forma en el TEM depende de que los electrones puedan atravesar la muestra, ésta ha de ser suficientemente delgada para permitirlo. Todas las técnicas de preparación, tanto de muestras materiales como biológicas, persiguen el objetivo de adelgazar o conseguir secciones muy finas del espécimen, menores a 100 nm., afectando al mínimo su estructura original.  Se analiz\'o el tamaño y morfolog\'ia de las nanopart\'iculas obtenidas en las distintas muestras preparadas mediante el procesamiento de las im\'agenes correspondientes a las observaciones del microscopio electr\'onico de transmisi\'on JEM 1200EX II, marca Jeol.