Gustavo Segovia edited subsection_Espectroscop_ia_electr_onica__.tex  almost 9 years ago

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\subsection{XPS}  Los componentes primarios de un instrumento XPS son el sistema de vac\'io, la fuente de rayos X, un analizador de energ\'ia del electr\'on y un sistema de datos. La parte central del equipo lo constituye la c\'amara principal de vac\'io en la que la muestra es analizada. La realizaci\'on del experimento en condiciones de vac\'io se debe a: Los fotoelectrones han de viajar desde la muestra hasta el detector sin colisionar con ninguna part\'icula de fase gaseosa; Algunos componentes tales como la fuente de rayos X requieren condiciones de vac\'io para mantener la operatividad; La composici\'on superficial de la muestra ha de permanecer invariable durante el experimento.  Las muestras son introducidas en una primera c\'amara donde se procede a vaciar la atm\'osfera existente y acercarse a un vac\'io de 10^{-6} torr. La colocaci\'on de la muestra en el interior de la c\'amara se realiza mediante una barra unida a un portamuestras. Dentro de la c\'amara principal, la muestra puede ser orientada en distintas posiciones y se puede elegir la zona de la superficie a trabajar. Las fuentes de rayos X m\'as utilizadas son las que emplean \'anodos de Al o Mg. La radiaci\'on X es monocromatizada antes de llegar a la muestra mediante el uso de un cristal de cuarzo. La utilizaci\'on de un monocromador disminuye la intensidad de rayos X que alcanzan a la muestra. Esta disminuci\'on en el flujo energ\'etico es compensada en el sistema analizador, constituido por lentes eficaces de captaci\'on de radiaci\'on, un analizador de energ\'ia y un sistema detector multicanal.  En un an\'alisis de XPS se ha de realizar un amplio barrido del espectro, cubriendo un rango de unos 1000eV, y posteriormente se ha de mirar con m\'as detalle rangos m\'as pequeños, de unos 20eV. En un espectro de XPS se muestran valores de energ\'ia de enlace en el eje de obscisas abscisas  y la intensidad o cuanteas cuentas  medidas en el eje de ordenadas. Existe un aumento del ruido de fondo cuando se incrementa la energ\'ia de enlace. Esto es debido a que despu\'es de cada fen\'omeno de fotoemisi\'on, existe una señal acumulativa de ruido de fondo asociada con fotoelectrones que han perdido energ\'ia debido a colisiones inel\'asticas en el s\'olido, pero que todav\'ia tienen energ\'ia suficiente para escapar. Sobre el ruido de fondo de este espectro se observan: picos de fotoemisi\'on asociados con sucesos de fotoionizaci\'on en niveles electr\'onicos del \'atomo, y picos correspondientes a rayos-X inducidos por emisi\'on de electrones Auger. Como regla general, un espectro XPS se estudia realizando espectros locales de alta resoluci\'on sobre cada una de las zonas caracter\'isticas encontradas en un primer espectro de barrido amplio, corroborando toda la informaci\'on que sea obtenida y procurando que no existan contradicciones. Los an\'alisis cuantitativos se realizan mediante estudio de la relaci\'on de \'areas encerradas bajo cada pico para los diferentes elementos. Introduciendo los apropiados factores de correcci\'on se puede determinar el porcentaje de cada elemento presente.