Gustavo Segovia edited subsection_Espectroscop_ia_electr_onica__.tex  almost 9 years ago

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\subsection{Espectroscop\'ia electr\'onica de transmisi\'on (TEM)}  Los incomponentes primarios de un instrumento XPS son el sistema de vaci\'io, la fuente de rayosX, un analizador de energ\'ia del electr\'on y un sistema de datos. La parte central del equipo lo constituye la c\'amara principal de vaci\'io en kla que la muestra es analizada. La rfealizaci\'on del experimento en condicones de vac\'io se debe a:  Los fotoelectrones han de viajar desde la muestra hasta el detector sin colisionar con ninguna part''icula de fase gaseosa, Algunos componentes tales como la fuente de rayos X requieren condiciones de vac\'io para mantener la operatividad, La composici\'on superficial de la muestra ha de permanecer invariable durante el experimento.  Las muestras son introducidas en una primera c\'amara donde se procede a vaciar la atm\'osfera existente y acercarse a un vac\'io de 10-6torr.La colocaci\'on de la muestra en el interior de la c\'amara se realiza mediante una barra unida a un portamuestras. Dentro de la c\'amara principal, la muestra puede ser orientada en distintas posiciones y se puede elegir la zona de la superficie a trabajr. La fuente de rayos X m\'as utilizadas son las que emplean \'anodos de Al o mG. la radiaci\'on X es monocromatizada antes de llegar a la muestra mediente el uso de un cristal de cuarzo. La utilizaci\'on de un monocromador disminuye la intensidad de rayos X que alcanzan a la muestra...  Es una técnica de microscopía en donde un haz de electrones es transmitido a través de una muestra ultra fina. A modo general, el haz de electrones emitido se dirige hacia un objeto que se desea amplificar. Como resultado de la interacción, una parte de los electrones rebotan o son absorbidos y otros lo atraviesan, formando una imagen amplificada de la muestra. Para conseguir el flujo ininterrumpido de electrones, el TEM debe operar a bajas presiones, típicamente en el orden de 10^{-4} -10^{-8} Pa. La necesidad de esto se debe a dos razones: primero, permitir una diferencia de voltaje entre el cátodo y tierra sin que se produzca un arco voltaico. Segundo, reducir la frecuencia de las colisiones de los electrones con los átomos de gas, para maximizar la eficiencia de emisión. Los TEMs están equipados con sistemas de bombeo completos y su sellado de vacío no es permanente. Como la imagen que se forma en el TEM depende de que los electrones puedan atravesar la muestra, ésta ha de ser suficientemente delgada para permitirlo. Todas las técnicas de preparación, tanto de muestras materiales como biológicas, persiguen el objetivo de adelgazar o conseguir secciones muy finas del espécimen, menores a 100 nm., afectando al mínimo su estructura original.  Se analiz\'o el tamaño y morfolog\'ia de las nanopart\'iculas obtenidas en las distintas muestras preparadas mediante el procesamiento de las im\'agenes correspondientes a las observaciones del microscopio electr\'onico de transmisi\'on JEM 1200EX II, marca Jeol. 

En un an\'alisis de XPS se ha de realizar un amplio barrido del espectro, cubriendo un rango de unos 1000eV, y posteriormente se ha de mirar con m\'as detalle rangos m\'as pequeños, de unos 2eV. En un espectro de XPS se muestran valores de energ\'ia de enlace en el eje de obscisas y la intensidad o cuanteas medidas en el eje de ordenadas. Existe un aumento del ruido de fondo cuando se incrementa la energ\'ia de enlace. Esto es debido a que despu\'es de cada fen\'omeno de fotoemisi\'on, existe una señal acumulativa de ruido de fondo asociada con fotoelectrones que han perdido energ\'ia debido a colisiones inel\'asticas en el s\'olido, pero que todav\'ia tienen energ\'ia suficiente para escapar. Sobre el ruido de fondo de este espectro se observan: picos de fotoemisi\'on asociados con sucesos de fotoionizaci\'on en niveles electr\'onicos del \'atomo, y picos correspondientes a rayos-X inducidos por emisi\'on de electrones Auger. Como regla general, un espectro XPS se estudia realizando espectros locales de alta resoluci\'on sobre cada una de las zonas caracter\'isticas encontradas en un primer espectro de barrido amplio, corroborando toda la informaci\'on que sea obtenida y procurando que no existan contradicciones. Los an\'alisis cuantitativos se realizan mediante estudio de la relaci\'on de \'areas encerradas bajo cada pico para los diferentes elementos. Introduciendo los apropiados factores de correcci\'on se puede determinar el porcentaje de cada elemento presente.