Gustavo Segovia edited subsection_Espectroscop_ia_electr_onica__.tex  almost 9 years ago

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Mediante las im\'agenes tomadas por el TEM, es posible determinar u obtener la distribuci\'on de tamaños de las part\'iculas obtenidas en cada muestra. Para esto, se emple\'o un software llamado \textit{ImageJ} de distribuci\'on libre\footenote{http://imagej.nih.gov/ij/}, lo cual permite obtener informaci\'on sobre la s\'intesis realizada.  \subsection{Microscop\'ia electr\'onica de Barrido (SEM)}  La medici\'on se realiz\'o en las dependencias de Y-TEC, Berisso, La Plata. Berisso.  Se utiliz\'o para la medida de las muestras un equipo QUANTA 200 marca FEI. La adquisici\'on de im\'agenes se realiz\'o en alto vac\'io utilizando el detector de electrones secundarios (ETD) y, en algunos casos, el de electrones retrodispersados (BSD). Se utilizaron aceleraciones de 15,00 kV y 20,00 kV, con magnificaciones de 10.000x a 120.000x. \subsection{Espectroscop\'ia de reflectancia difusa}  B\'asicamente, esta t\'ecnica implica la medici\'on de la absorci\'on de radiaci\'on de un s\'olido, a trav\'es de fen\'omenos de reflectancia. La reflectancia difusa tiene lugar en todas las direcciones como consecuencia de los procesos de absorción y dispersión, y predomina cuando los materiales de la superficie reflectante son débiles absorbentes a la longitud de onda incidente y cuando la penetración de la radiación es grande en relación a la longitud de onda. La particularidad de esta t\'ecnica, es que, al impactar la radiaci\'on sobre una superficie particulada, el haz penetra unos pocos micrometros y sufre m\'ultiples procesos dispersivos, lo que hace que el camino \'optico sea muy elevado. Esto trae aparejado una serie de ventajas y desventajas: Entre las ventajas que ofrece, podemos destacar la posibilidad de an\'alisis de materiales muy opacos o poco absorbentes, con superficies irregulares, as\'i como tambi\'en una m\'inima preparaci\'on de la muestra y una gran sensibilidad (de unos pocos ppm). Entre los problemas o desventajas que puede presentar, es que suele estar limitada a muestras en polvo, aunque con los distintos accesorios se suple este hecho, y el llenado de la celda es poco reproducible, lo cual tiene importancia cuando se busca un an\'alisis cuantitativo.  Esta t\'ecnica se basa en la teor\'ia desarrollada por Kubelka & Munk; en esta teor\'ia, a grandes rasgos, se propone una funci\'on $f(R)$ como an\'aloga a la absorbancia, la cual se expresa seg\'un: $$f_{(R)}=\frac{(1-R_\lambda)^2}{2R_\lambda}=\frac{K}{S}$$ siendo R la reflectancia de la muestra, K el Coeficiente de absorci\'on molar y S el Coeficiente de Scattering. 

La preparaci\'on de las muestras, implic\'o disgregarlas en una masa dada de $BaSO_4$ (sustancia blanco para la t\'ecnica) y dejar evaporar el solvente. De esta forma, se logr\'o una dispersi\'on uniforme de la muestra.