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\subsection{Espectroscop\'ia
electr\'onica Electr\'onica de
transmisi\'on Transmisi\'on (TEM)}
Es una técnica de microscop\'ia en donde un haz de electrones es transmitido a trav\'es de una muestra ultra fina. A modo general, el haz de electrones emitido se dirige hacia un objeto que se desea amplificar. Como resultado de la interacción, una parte de los electrones rebotan o son absorbidos y otros lo atraviesan, formando una imagen amplificada de la muestra. Para conseguir el flujo ininterrumpido de electrones, el TEM debe operar a bajas presiones, típicamente en el orden de 10^{-4} -10^{-8} Pa. La necesidad de esto se debe a dos razones: primero, permitir una diferencia de voltaje entre el cátodo y tierra sin que se produzca un arco voltaico. Segundo, reducir la frecuencia de las colisiones de los electrones con los átomos de gas, para maximizar la eficiencia de emisión. Los TEMs están equipados con sistemas de bombeo completos y su sellado de vacío no es permanente. Como la imagen que se forma en el TEM depende de que los electrones puedan atravesar la muestra, ésta ha de ser suficientemente delgada para permitirlo. Todas las técnicas de preparación, tanto de muestras materiales como biológicas, persiguen el objetivo de adelgazar o conseguir secciones muy finas del espécimen, menores a 100 nm., afectando al mínimo su estructura original.
Se analiz\'o el tamaño y morfolog\'ia de las nanopart\'iculas obtenidas en las distintas muestras preparadas mediante el procesamiento de las im\'agenes correspondientes a las observaciones del microscopio electr\'onico de transmisi\'on JEM 1200EX II, marca Jeol.
\subsubsection{Determinaci\'on de distribuci\'on de tamaño}
Mediante las im\'agenes tomadas por el TEM, es posible determinar u obtener la distribuci\'on de tamaños de las part\'iculas obtenidas en cada muestra. Para esto, se emple\'o un software llamado \textit{ImageJ} de distribuci\'on libre\footenote{http://imagej.nih.gov/ij/}, lo cual permite obtener informaci\'on sobre la s\'intesis realizada.
\subsection{Microscop\'ia
electr\'onica Electr\'onica de
barrido Barrido (SEM)}
La medici\'on se realiz\'o en las dependencias de Y-TEC, Berisso. Se utiliz\'o para la medida de las muestras un equipo QUANTA 200 marca FEI. La adquisici\'on de im\'agenes se realiz\'o en alto vac\'io utilizando el detector de electrones secundarios (ETD) y, en algunos casos, el de electrones retrodispersados (BSD). Se utilizaron aceleraciones de 15,00 kV y 20,00 kV, con magnificaciones de 10.000x a 120.000x.
\subsection{Espectroscop\'ia de
reflectancia difusa} Reflectancia Difusa}
B\'asicamente, esta t\'ecnica implica la medici\'on de la absorci\'on de radiaci\'on de un s\'olido, a trav\'es de fen\'omenos de reflectancia. La reflectancia difusa tiene lugar en todas las direcciones como consecuencia de los procesos de absorción y dispersión, y predomina cuando los materiales de la superficie reflectante son débiles absorbentes a la longitud de onda incidente y cuando la penetración de la radiación es grande en relación a la longitud de onda. La particularidad de esta t\'ecnica, es que, al impactar la radiaci\'on sobre una superficie particulada, el haz penetra unos pocos micrometros y sufre m\'ultiples procesos dispersivos, lo que hace que el camino \'optico sea muy elevado. Esto trae aparejado una serie de ventajas y desventajas: Entre las ventajas que ofrece, podemos destacar la posibilidad de an\'alisis de materiales muy opacos o poco absorbentes, con superficies irregulares, as\'i como tambi\'en una m\'inima preparaci\'on de la muestra y una gran sensibilidad (de unos pocos ppm). Entre los problemas o desventajas que puede presentar, es que suele estar limitada a muestras en polvo, aunque con los distintos accesorios se suple este hecho, y el llenado de la celda es poco reproducible, lo cual tiene importancia cuando se busca un an\'alisis cuantitativo.
Esta t\'ecnica se basa en la teor\'ia desarrollada por Kubelka & Munk; en esta teor\'ia, a grandes rasgos, se propone una funci\'on $f(R)$ como an\'aloga a la absorbancia, la cual se expresa seg\'un: $$f_{(R)}=\frac{(1-R_\lambda)^2}{2R_\lambda}=\frac{K}{S}$$ siendo R la reflectancia de la muestra, K el Coeficiente de absorci\'on molar y S el Coeficiente de Scattering.
Las hip\'otesis de base de esta teor\'ia, son:
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\end{itemize}
La preparaci\'on de las muestras, implic\'o disgregarlas en una masa dada de $BaSO_4$ (sustancia blanco para la t\'ecnica) y dejar evaporar el solvente. De esta forma, se logr\'o una dispersi\'on uniforme de la muestra.
\subsection{Espectroscop\'ia
fotoelectr\'onica Fotoelectr\'onica de
rayos-X Rayos-X (XPS)}
Los componentes primarios de un instrumento XPS son el sistema de vac\'io, la fuente de rayos X, un analizador de energ\'ia del electr\'on y un sistema de datos. La parte central del equipo lo constituye la c\'amara principal de vac\'io en la que la muestra es analizada. La realizaci\'on del experimento en condiciones de vac\'io se debe a: Los fotoelectrones han de viajar desde la muestra hasta el detector sin colisionar con ninguna part\'icula de fase gaseosa; Algunos componentes tales como la fuente de rayos X requieren condiciones de vac\'io para mantener la operatividad; La composici\'on superficial de la muestra ha de permanecer invariable durante el experimento.
Las muestras son introducidas en una primera c\'amara donde se procede a vaciar la atm\'osfera existente y acercarse a un vac\'io de 10^{-6} torr. La colocaci\'on de la muestra en el interior de la c\'amara se realiza mediante una barra unida a un portamuestras. Dentro de la c\'amara principal, la muestra puede ser orientada en distintas posiciones y se puede elegir la zona de la superficie a trabajar. Las fuentes de rayos X m\'as utilizadas son las que emplean \'anodos de Al o Mg. La radiaci\'on X es monocromatizada antes de llegar a la muestra mediante el uso de un cristal de cuarzo. La utilizaci\'on de un monocromador disminuye la intensidad de rayos X que alcanzan a la muestra. Esta disminuci\'on en el flujo energ\'etico es compensada en el sistema analizador, constituido por lentes eficaces de captaci\'on de radiaci\'on, un analizador de energ\'ia y un sistema detector multicanal.
En un an\'alisis de XPS se ha de realizar un amplio barrido del espectro, cubriendo un rango de unos 1000eV, y posteriormente se ha de mirar con m\'as detalle rangos m\'as pequeños, de unos 20eV. En un espectro de XPS se muestran valores de energ\'ia de enlace en el eje de abscisas y la intensidad o cuentas medidas en el eje de ordenadas. Existe un aumento del ruido de fondo cuando se incrementa la energ\'ia de enlace. Esto es debido a que despu\'es de cada fen\'omeno de fotoemisi\'on, existe una señal acumulativa de ruido de fondo asociada con fotoelectrones que han perdido energ\'ia debido a colisiones inel\'asticas en el s\'olido, pero que todav\'ia tienen energ\'ia suficiente para escapar. Sobre el ruido de fondo de este espectro se observan: picos de fotoemisi\'on asociados con sucesos de fotoionizaci\'on en niveles electr\'onicos del \'atomo, y picos correspondientes a rayos-X inducidos por emisi\'on de electrones Auger. Como regla general, un espectro XPS se estudia realizando espectros locales de alta resoluci\'on sobre cada una de las zonas caracter\'isticas encontradas en un primer espectro de barrido amplio, corroborando toda la informaci\'on que sea obtenida y procurando que no existan contradicciones. Los an\'alisis cuantitativos se realizan mediante estudio de la relaci\'on de \'areas encerradas bajo cada pico para los diferentes elementos. Introduciendo los apropiados factores de correcci\'on se puede determinar el porcentaje de cada elemento presente.
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