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Ácido Cítrico en jugo de limón: Cuantificación por RP-HPLC y coulombimetría
  • Mariana Mesa Leal
Mariana Mesa Leal
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Abstract

La cuantificación del contenido de ácido cítrico en zumo de limón se llevó a cabo por dos técnicas analíticas: RP-HPLC y coulombimetría. La separación cromatográfica se ejecutó con un sistema High Performance Liquid Chromatography Primaide Hitachi ® , empleando un buffer monobásico fosfato (KH2PO4) 20 mM pH 2.5 como fase móvil, y una columna Phenomenex - Kinetex C18 ®  con detector UV a  λ =214 nm. El contenido de ácido cítrico se determinó utilizando calibración por estándar externo, la cual arrojó un valor de  5335.213384 ± 495.9605 mg/L. Con la técnica de análisis electroquímico se evaluaron la acidez total del zumo de limón, y la acidez debido a las sustancias fácilmente oxidantes en éste empleando el software Fluke View acoplado a un multímetro para realizar medidas de voltaje. La titulación coulombimétrica convencial hizo uso de un electrodo de pH para realizar el seguimiento de la reacción de neutralización, y arrojó un valor de XXX XXXX XXXX mg/L. Para delimitar la acidez debido a las sustancias propensas a oxidarse, tales como el ácido ascórbico,  se realizó una titulación bromométrica de éstas con un electrodo polarizable gemelo de platino como indicador, y se obtuvo un valor de XXXX XXXX mg/L. Los valores encontrados fueron comparados frente un rango del contenido del preservante en el zumo de diferentes tipos de limón. Para las dos técnicas se evaluaron parámetros estadísticos, la robustez y reproducibilidad del método.
Palabras Claves: Ácido Cítrico, HPLC, coulombimetría, titulación bromométrica, cuantificación, estándar externo.
The quantification of the content of citric acid in lemon juice was carried out by two analytical techniques: RP-HPLC and coulombimetry. The chromatographic separation was carried out with a Hitachi ® High Performance Liquid Chromatography Primaide system, using a 20 mM phosphate monobasic buffer (KH2PO4) pH 2.5 as mobile phase, and a Phenomenex - Kinetex C18 ® column with UV detector at λ = 214 nm. The citric acid content was determined using calibration by external standard, which yielded a value of 5335.213384 ± 495.9605 mg / L. With the technique of electrochemical analysis the total acidity of the lemon juice was evaluated and the acidity due to the easily oxidizing substances in it, using the Fluke View software coupled to a multimeter to take voltage measurements. The conventional coulometric titration made use of a pH electrode to follow the neutralization reaction, and yielded a value of XXX XXXX XXXX mg / L. To establish the acidity due to substances prone to oxidation, such as ascorbic acid, a bromometric titration of these was carried out with a platinum twin polarizable electrode as indicator, and a value of XXXX XXXX mg / L was obtained. The values found were compared against a range of the content of the preservative in the juice of different types of lemon. For both techniques, statistical parameters, robustness and reproducibility of the method were evaluated.
Key Words: Citric acid, HPLC, coulombimetry, bromometric titration, quantification, external standard.